建立萃取方法以 GC-MS 檢測食品中除蟲菊精類

學生姓名: 阮鼎鈞
學　　號: 10732069
學期: 108上
摘　　要: 除蟲菊精類(pyrethroid)原本是存在於植物體中的天然殺蟲劑，可由人為合成形成穩定的型態。這種殺蟲劑因為毒性低而且在環境中易分解，而廣泛使用在各式產品中。本報告之目的為不同的萃取淨化方式來增加對分析物的回收率，再以 GC-MS 分析。使用為分散式固相萃取法(dispersive-Solid phase extraction, d-SPE)萃取魚類樣品，以混合物測驗(mixture design)分析 C18、PSA 和 Z-Sep+三種吸附劑的最適當淨化萃取之劑量，最終選用 230mg 的 C18、184mg 的 PSA 和 184mg 的 Z-Sep+。檢測馬拉巴利齒脂鯉(Trahira)為樣品的方法確效中有高專一性(specificity)代表不被基質干擾，線性數值之 R2 為 0.98，回收率有 71.4-106.6%，重複性(repeatability)和再現性(reproducibility)之相對標準差（relative standard deviation, RSD）分別為 3.7-18.3%和 3.8-20.3%。以均質型液相微萃取(homogeneous liquid-liquid microextraction, HLLME)的方式進行淨化新鮮水果和果汁，使用 pH 10 以及 60℃的條件，使用 260μL 的新戊酸萃取樣品，添加作為分離劑的 1mL 的HCl 能達到最高的萃取效率，而方法確效中線性之 R2 為 0.994-0.999，最低偵測極限(limits of detection, LODs)和最低定量極限(limit of quantitation, LOQs)分別為 0.006-0.038 和 0.023-0.134ng mL–1，重複性和再現性之 RSD 分別 4-7 和 5-9%，回收率之平均值偏差在 5%之內。以固相萃取結合液相微萃取(solid phase extraction coupled with dispersive liquid-liquid microextraction, SPE-DLLME)分析小麥以及玉米，SPE 選用之沖提液為10.0mL 的正己烷和丙酮(v/v, 8:2)以及 DLLME 的萃取溶劑使用 50μL 的氯苯(C6H5Cl)的最終回收率有最佳效能，而方法確效中線性區間為 0.02-2.0μg mL-1，LOD 和 LOQ 分別能有 0.2-4.0 和 0.5-12.5μg kg-1，重複性和再現性之 RSD 皆在 3.5-10.7%，回收率中有76.4-109.8%而其RSD 有3.6-10.9%。綜上述之淨化方法以第二篇有最低的 LOD和 LOQ，而偵測到最低含量的除蟲菊精，但是只限制在檢測水果和果汁，如果要檢測其他基質還需要進一步之確效試驗。